许文庆诉国家知识产权局专利复审委员会、第三人邢鹏万宣告发明专利权无效纠纷提审案(9)
(3)说明书附有冷却器管内外壁防腐处理工艺流程示意图,对钢管束、泵、阀组、溶液槽通过胶管、铁管按工艺流程联接进行了图示。
2、形成磷化层的工艺步骤即漆前表面处理技术是否为现有技术的事实。
(1)《涂装技术》第一册(王锡春、姜英涛主编,1986年6月化学工业出版社出版)第三章“漆前表面处理”中载明:在涂漆前对被涂物表面进行的一切准备工作,均称为漆前表面处理。漆前表面处理、涂布与干燥为涂漆工艺的三大主要工序。漆前表面处理工艺包括以下三方面的内容:1、从被涂物表面清除各种污垢。污垢可分为无机污垢和有机污垢两类。金属的腐蚀产物(如铁锈与氧化皮)、焊渣、型砂、碱斑、灰尘以及水垢等属于无机污垢;各种油污以及旧漆则属于有机污垢。2、对经清洗过的被涂金属制件表面进行各种化学处理。如对钢铁制件在漆前进行磷化处理。3、采用机械的办法清除被涂物的机械加工缺陷和创造涂漆所需的表面粗糙度。漆前表面处理方法的选择取决于污垢的特性和脏污程度等,并列举了各种污垢的相应的清除方法。
在“金属的除油”一节中载明:最常用的漆前除油方法有碱液清洗,有机溶剂清洗,表面活性剂清洗,乳化液清洗等。除油方法的选择取决于油污的性质、污染程度、被清洗物的材质及生成方式等,并详细介绍了碱液清洗法的机理、碱的种类和性质、碱液清洗的配方和工艺等。
在“化学除锈”部分,介绍了无机酸洗工艺,其工艺过程为:除油碱槽-热水槽-酸洗槽-冷水槽-中和槽-冷水槽-磷化槽-热水槽-涂漆保养。此外还介绍了酸洗除锈的机理、酸洗所用的主要的酸等内容。
在“漆前磷化处理”一节中载明:“磷化处理是将金属表面(主要是钢铁)通过化学反应生成一层非金属的、不导电的、多孔的磷酸盐薄膜,又通常被称为转化涂层。磷化处理工艺在工业上使用得很广泛,……已成为漆前表面处理工艺中不可缺少的一个环节。”该节详细介绍了磷化处理的分类、磷化膜形成的机理、磷化处理的方式、典型的漆前磷化处理工艺、磷化液配方等内容。
有关漆前磷化处理工艺,有喷射法、浸渍法两种,其中浸渍法磷化处理工艺包括:热碱溶液浸洗-水洗-水洗-磷化液浸渍处理-水洗-钝化,并且还介绍了碱溶液、磷化液、水的温度、处理时间、浓度等内容。该节在“前处理的影响”部分特别写道:“磷化处理工序是在经过清洗除油后的洁净表面上进行的。有关金属的除油已见本章第一节。碱液清洗……可以与磷化工艺配套。”
在“后处理的影响”部分也载明:“磷化后处理包括水洗、钝化与干燥三个工序”。
(2)《电镀手册》(上册)(《电镀手册》编写组编,1977年10月国防工业出版社出版)“零件表面准备”一章中,有关“喷砂处理”部分写道:“喷砂是为了除掉金属制品表面的毛刺、氧化皮以及铸件表面上的熔渣等杂质。……喷砂是用净化的压缩空气将干砂流强烈地喷到金属制品表面上,从而打掉其上的垢物。喷砂的砂子要干燥,金属制品的表面也应干燥无油,否则喷砂效果将不好。”
有关“除油”一节,介绍了化学除油的方法。有关“浸蚀”一节,介绍了浸蚀的种类、常用浸蚀剂的作用、钢铁零件的浸蚀等内容。其中载明:浸蚀是电镀工艺中的重要工序之一,按其性质和用途,浸蚀大致可以分为一般浸蚀、光亮浸蚀、强浸蚀、弱浸蚀,并指出了每种浸蚀类型的用途,如一般浸蚀的用途为除去金属零件表面上的氧化皮和锈蚀产物。浸蚀溶液多由各种酸类组成,如硫酸、盐酸、硝酸等。
在“钢铁零件的浸蚀”部分,详细介绍了钢铁零件浸蚀的工艺规范。在“氧化后的处理”部分还进一步载明:“为提高其耐蚀性,通常还需要在肥皂溶液或者重铬酸盐溶液里进行填充处理。而后将零件用流动温水洗净、吹干或烘干。”
在“钢铁的磷化处理”一节中载明:“钢铁零件在含有锰、铁、锌的磷酸盐溶液中,进行化学处理,使其表面生成一层难溶于水的磷酸盐保护膜,叫做磷化处理(或称磷酸盐处理)。”该节还详细介绍了钢铁磷化处理的各种方法和工艺规范,包括高温、中温、低温的磷化处理,四合一磷化处理以及黑色磷化处理等。
(3)《电镀工艺》(国营惠丰机械厂电镀车间电镀工艺编委会编著,1959年机械工业出版社出版)第十章载明:“磷化是一种金属表面的化学处理。钢和铁的制件在锰铁的磷酸盐溶液中,表面铁层溶解,同时生成铁的磷酸盐膜作为防腐层;用油或油漆进行充填处理后,具有良好的防止金属锈蚀、耐磨及绝缘性能。”
该书第114页还进一步列表介绍了磷化的工艺规程。即:化学去油-热水洗-冷水洗-酸洗-冷水洗-苏打肥皂处理-热水洗-磷化-热水洗-钝化处理-热水洗-蒸馏水洗-压缩空气吹干-烘干-外观检验-涂油漆。其中还详细记载了相关溶液的成分、温度、处理时间等。有关“化学去油”的步骤中还载明:溶液成分为氢氧化钠80-100克/升;碳酸钠15-20克/升;硅酸钠2-4克/升。
有关喷砂工艺,该书第110页载明:“在零件表面光洁度和尺寸公差允许的范围内,可以不用化学方法进行表面准备。用喷砂去除零件表面的油和锈比化学方法表面准备要更好一些。获得的磷化膜结晶细致,防护性很高。”
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