(2009)沪高民三(知)终字第99号(2)
另查明,2003年8月,中国石油化工股份有限公司科技开发部组织对原告的“SPG聚丙烯连续本体聚合新工艺的开发”项目进行成果鉴定,在原告出具的《科学技术成果鉴定申请表》中称,SPG流程由丙烯、催化剂加料—丙烯连续预聚—丙烯液相淤浆法聚合—卧式釜气相聚合—气/固分离—气/固分离后的固体粉料:粉料干燥、汽蒸—粉料气流输送至自动化包装或者造粒;气/固分离后的气体经压缩分离后返回聚合系统。整个流程形成一个封闭的循环,降低了丙烯单耗,不需要丙烯回收气柜。SPG流程的核心是丙烯液相淤浆法聚合与卧式釜气相聚合相组合的工艺流程,单耗指标(包括能量单耗、丙稀单耗、催化剂单耗)、产品质量指标系其主要技术指标。该工艺的发展趋势是向大规模、多品种、特色牌号的方向发展,同时为国内众多的聚丙烯聚合装置的连续化改造提供服务,创造条件向国外发展。
2003年9月,高煦申请了“丙烯多段聚合工艺及聚合反应器”发明专利。2006年1月18日,中国石油化工集团公司(以下简称中石化公司)、原告与高煦签署了一份《专利申请权变更说明》,称高煦申请该专利的本意是弥补87专利的缺陷,防止该技术产业化之后,他人发现缺陷后申请专利,因时间紧迫,故个人申请专利。根据中石化公司的规定,所述单位出资开发和职工的职务智力劳动成果形成的知识产权归中石化公司所有,故同意将该专利申请人变更为中石化公司和原告。同月26日,三方据此向国家知识产权局申请变更了专利申请人。
2005年6月30日,高煦申请了一项名称为“气相多段聚合方法及聚合反应器”的发明专利(申请号:200510027406.X),发明人为两被告。现申请人亦已变更为两被告。该专利的独立权利要求是“一种制造分子量分布在很宽的范围内可调的聚烯烃均聚物或共聚物的气相多段共聚方法,其特征在于:
1.1在第一卧式气相聚合反应器内进行丙烯与丙烯的均聚反应为主,也可以进行丙烯与乙烯、C4及C4以上α-烯烃的无规共聚,反应温度在聚合物的软化点以下、气相组成的露点以上,其反应压力始终比第二卧式气相聚合反应器高,其分子量比第二卧式气相聚合反应器生成的小。在第二卧式气相聚合反应器内进行丙烯与丙烯的均聚、丙烯与乙烯、C4及C4以上α-烯烃的无规共聚、抗冲共聚,必要时可以进一步生产结晶乙烯丙烯共聚物或和结晶状的乙烯均聚物最终形成聚烯烃合金,还可以加入成核剂生产透明聚丙烯或加入其它助剂。反应温度在聚合物的软化点以下、气相组成的露点以上。第一台卧式气相聚合反应器(包括催化剂进入第一台卧式气相聚合反应器之前在预聚、淤浆聚合釜的聚合量)与第二台卧式气相聚合反应器的聚合量之比为40%~90%:60%~10%(重量),最好为60%~85%:40%~15%(重量)。第一卧式气相聚合反应器的操作压力始终比第二卧式气相聚合反应器高0.1~0.5Mpa以上。
1.2在第一卧式气相聚合反应器与第二卧式气相聚合反应器之间有一个氢气置换装置,其功能是将离开第一卧式气相聚合反应器的聚合物中携带的氢气在进入第二卧式气相聚合反应器的共聚区之前被置换掉。其置换氢气的方法有3种:第1种为独立设置在第一、第二卧式气相聚合反应器之间,操作压力始终保持在第一、第二卧式气相聚合反应器的操作压力之间,第一卧式气相聚合反应器至氢气置换装置再至第二卧式气相聚合反应器之间聚合物的转移依靠彼此间自身的压差,置换气为丙烯或者乙烯。第2种为设置在第一卧式气相聚合反应器的尾部聚合物的出料区(也可称为置换区),用一块垂直隔板将置换区与卧式气相聚合反应器的其余部分的气相相互隔离、隔板的底部带有可容聚合物通过的缺口,向置换区通入新鲜丙烯,将聚合物中携带的氢气置换掉。第3种为设置在第二卧式气相聚合反应器的首部聚合物的进料区,用一块垂直隔板将进料区与卧式气相聚合反应器的其余部分的气相相互隔离、隔板的底部带有可容聚合物通过的缺口,可以向进料区通入新鲜丙烯,将聚合物中携带的氢气置换外排;或者向进料区通入新鲜乙烯或者乙烯浓度低于70%的与丙烯的混合气体,将聚合物中携带的氢气及部分丙烯同时加以置换。在第1、2种方式采用丙烯置换氢气时,也可以将进入第二卧式气相聚合反应器进料区的聚丙烯粉料中携带的丙烯气向外排出一部分,以减少进入共聚反应区的丙烯量。上述置换氢气的3种方式可以选择其中一种应用,也可以多种方式组合应用。”
根据专利说明书的记载,现有技术“为合成分子量分布比较宽的聚烯烃均聚物或共聚物,需要二个以上的反应器。通常在第一级反应生产分子量比较小的产品,第二级反应生产分子量比较大的产品。有的专利是第一级反应在惰性溶剂中(生产聚丙烯时在液相丙烯本体中)进行淤浆聚合,生产分子量比较小的均聚产品;第二级反应在气相聚合中进行,生产分子量比较大的共聚产品。现分述如下:⑴日本专利昭59-230010……⑵中国专利CN87100218.3,第一级淤浆聚合反应器与第二级卧式搅拌釜气相聚合反应器相结合的工艺,兼有第一级淤浆聚合催化剂分散性好,不容易产生热点,生产效率高;第二级卧式搅拌釜具有设备效率高、催化剂利用效率高、产品均匀、即使产品中共聚单体含量比较高或者聚合物分子量很低而导致粉料有些发粘时适应性比较强等优点。但是其不足之处是:第一级出来的淤浆中的氢气全部进入第二级反应器,难以生产分子量分布很宽的聚合物;第一级出来的淤浆中的丙烯全部进入第二级反应器,生产抗冲聚丙烯时不得不将反应温度降低到40~45℃,降低了反应速度,限制了牌号的生产范围。”
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